药学实验室178个小技巧三

NO69、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过。NO70、作萃取时.如产生乳化,可加入相应的盐类。NO71、在做分析方法验证时，鉴别项的专属性一般都很强，像红外、紫外等，可不做专属性，但是注意显色反应的空白溶液，要保证溶液本身不显色NO72、如果做过三硅三酸镁的检测,是否会遇到这样一个问题:重金属检测时按照标准进行到后,得到的样品呈现红色,与对照品的颜色(黄棕色)无法进行对照，其主要原是因为在此标准中加入酚酞调节溶液的酸碱度，后一步加入硫代已酰胺试液后,溶液显碱性，使酚酞显红色。解决的方法是在后加入盐酸进稍微多加一点,使溶液显酸性,终使对照与样品颜色一致。NO73、用GC测有机残留水不溶性成分时，如苯、二氯甲烷等，称取毫克级标样时，在量瓶底部预先加少量DMF/DMSO，会减少天平的跳动，帮助准确称量。NO74、按2005版药典含量称样量必须严格控制在0.1g或以下,若称样量高氧化不完全会影响结果,使结果偏低。NO75、骨碎补用沙热炒(使药材酥松)是中药材的一种炮制方法,这样可以使药材的含量在提取时充分溶解，有利于提高含量。NO76、在做比色法测定环氧乙烷残留时。若加入品红后等待1h后不见比色管（实验中加入已二醇体积>0.8ml的比色管）呈微红色，则证明实验中所使用的高碘酸失效，需重新配置高碘酸。NO77、做八角枫药材鉴别时如果后不显斑点,一般是在分层的时候静置时间不够引起的。NO78、在含量测定过程中，如果遇到测量结果不准时如何处理？根据我的经验在测量过程中可以带标准样品（已知含量）和被测试样品同时、平行进行测试。把测试结果和标准样品进行比较即可。这样的话，我们测试的结果就可以得到修正了。如已知含量的标准样浓度为1.0，而我们测试结果为0.91，我们就需要把样品的测试结果除以0.91即可得到相对准确的结果。采用“加标回收”的方法更好。只是相对复杂一些。NO79、HPLC测含量时流动相若是乙腈，乙腈好是新打开的，使用放置时间过长的乙腈容易导致检测不出主峰。NO80、在做培养基的灵敏度实验的时候，同时做试验菌几个稀释级的试管，并同时取菌液计数。培养结束后，取菌液计数在小于100的培养结果做为测试结果，可以一次性将培养基的灵敏度测试出来，免除了当菌液计数结果不在要求范围时培养基的灵敏度测试结果作废，同时减少了实验误差。NO81、生孢梭菌计数采用流体硫乙醇酸盐培养基(含琼脂),称取培养基15g，再加入纯化琼脂粉0.4~0.5g加入500ml蒸馏水后加热使溶解后分装至30*200的大试管中，50ml/管，加塞，包扎后灭菌，培养基温度保持在45~50摄氏度时，将稀释好的生孢梭菌菌液用吸管吸取1ml加入至培养基中，轻轻摇匀后置30~35摄氏度培养16~20小时，立即观察点计菌数，切记培养期间不可摇动试管，生长的微生物群体在培养基中分散成小米状，注意选择菌数在30~50之间的试管，便于点计。NO82、检测纯化水硝酸盐时要缓缓滴加硫酸且在冰浴中不断摇均使其放热均匀，能使试验结果明显。NO83、在用HPLC测定肝苏胶囊的含量时，其盐酸的浓度相当重要，浓度一定要够才行哟。NO84、在做高液时,好一次把流动相配足,如果先配的流动相不够,再用相同的方法去配的流动相继续用,会出现保留时间不一致.其次,在发现流动相不够时,好不要把流出来的"废液"再收集起来继续用,这样出来的峰面积会增大的。NO85、近在省药检所学习了几天，介绍几行实验室常用的小装备，挺管用的。1滴定管活塞涂凡士林时，有时还是有点爱漏，药检所用的真空密封润滑硅脂，买了后用起来挺好的。2清洗玻璃器皿时用上海生产的玻璃器皿专用清洗剂，效果很好。3有时装有溶液的玻璃瓶想密封一下，用美国进口的密封膜。4有时取对照品时，瓶口太小，普通取样勺无法进入，不妨用掏耳朵的金属勺试试。NO86、在用HPLC进行分析时，环境的温度，对基线的影响很大，八月份前后，我们的HPLC的基线一直走不稳，究其原因是我们开了空调，室内温度波动比较大，后来我们将HPLC放到一个面积小一点的房间。NO87、配制和使用硝 酸 银滴定液时一定要注意不要弄到别处，因为当时你看不出来，过一二天弄脏的地方就会变黑。 我们在标化时就曾经将地砖上弄了一片，现在还能看出来呢。NO88、做HPLC时，方法不要随意变更，前一段时间，我们有一产品，本来用乙腈溶解，峰形不好。一化验员把它改成用流动相溶解，峰形很好，但是样品分解了，主成分只有70%左右，车间人员急死了，后才发现，这样品用流动相溶解很不稳定，降解很快，放十几小时后，主成分就没有了。NO89、中药注射剂检验树脂项时,用的氯仿好用优级的,不同的试剂对结果影响很大.同时在提取放置的时间尽量长些,使其完全分开。NO90、HPLC流动相用到盐的时候，定期用热水清洗管路，有利于仪器的稳定。NO91、做抗生素加药时采用的毛细滴管尖头容易碰断,我采用卡介苗注射器去掉玻璃塞,把后面的手柄部分用锉刀去掉在酒精喷灯上园口,做一个喇叭口,前面买7号平头针头或者把7 号针头锉平,用着很方便,并且加液比原来更能准确把握。NO92、在用天平称样的过程中,如果跳稳定性很差,各方面的因素都排除以后还是不能解决,不妨考虑是否是因为静电的影响.解决办法是把称量盘等在金属上靠一下,导掉静电。NO93、做炽灼残渣是要控制好温度，不要让样品燃烧，不然溶液喷溅，数据就不准了。NO94、天平不稳，和相对湿度关系也非常大。放一杯硅胶在里头，稳定半小时。当然样品含挥发性的咚咚太多，天平也会跳舞。NO95、检验吲哒帕胺片的含量测定时，采用超声波超声可使片剂更易分散，主成分溶解完全，没有浪费，与研磨转移方法比较，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。"这样好象修改了检验方法,是否需要备案呢。NO96、在用高氯酸滴定药品含量的时候，如果实验室条件有限，实验室的环境温度与滴定液的标定时的温度相差较大的时候，可以用电炉在通风橱旁边的地上加热，这样可以适当提高实验的环境温度，而又不会使温度过高，使实验结果更加**。NO97、有些对照品溶解性很低，配制时好不要采用稀释法，而要采用一次配制法并且好加热或者超声处理，例如槐角碱、橙皮苷等。NO98、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化,可在50度左右加热促进分层,效果非常好。NO99、用氨试液萃取水饱和正丁醇提取的三七类皂苷类成分时极易乳化,可在50度左右加热促进分层,效果非常好。