行业资讯

什么是柱层层析硅胶，薄层层析硅胶板

柱层析硅胶是一种白色粒状粗孔硅胶，不溶于水和有机溶剂。在空气中吸潮，因具有对不同物质吸附保留时间上的差异，能使各种物质达到分离提纯。将粗孔硅胶粉碎至40～200目，经筛选，盐酸浸泡，水洗，烘干(含水量≤5％)制得。用于石油产品精制(脱除芳烃类物质及其他有机物)，液体的选择吸附分离，制造催化剂及色谱载体；也是医药、农药、染料、橡胶等柱层分析中简易、快速、灵敏的分析试剂。柱层层析硅胶粉根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下性较大的物质易被硅胶吸附，性较弱的物质不易被硅胶吸附，整个层析过程即是吸附、解吸、再吸附、再解吸过程。柱层层析硅胶粉是具有固体特性的胶态体系，由形成凝集结构的胶体

2024-01-19 13:15:07

有机溶剂极性总结

合成化学离不开溶剂，比如其可以作为反应介质，过柱子纯化可以作为洗脱剂，萃取也需要等等。TLC点板需要我们配置展开剂，那么这就需要我们了解各种溶剂的性质和极性大小，具体如下：有机溶剂极性表常用混合溶剂极性顺序常用混合溶剂1) 乙酸乙酯/己烷：常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 2) 乙 醚/戊烷体系：浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷：对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷：5~30%，当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中，在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标

2024-01-18 16:39:26

药学实验室178个小技巧二

NO59、采用薄层法进行检测时，可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁，使展开剂充分预饱和，这样可取得较好的展开效果。 NO60、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解，可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。 NO61、高效液相色谱柱的维护：a．使用预柱保护分析柱（硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度）；b．大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2－7.5，尽量不超过该色谱柱的pH范围；c．避免流动相组成及极性的剧烈变化；d．流动相使用前必须经脱气和过滤处理；e．如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相，应在实验完毕柱子冲洗干净，并保存于甲醇或乙腈

2024-01-13 15:10:35

化学领域的过柱子是什么意思？柱子干了为什么可怕？

1.什么是柱子？有什么用？柱子是俗称，标准名称叫做柱色谱，Column Chromatography，CC。这个是有机实验室Zui基础的分离手段，说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应，并不会像高中教材上的无机实验那样，要么生成一堆沉淀，要么变成气体飞出来，产品自然而然的就分开了，非常干净漂亮。有机实验的反应，大部分情况下是均相的，也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多，所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩，什么都有：没反应掉的底物，反应的副产品，催化剂等等，还有我们要的产品，都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开，而

2024-01-10 09:32:59

液相色谱分析常遇到的问题

常见问题及解决方法一、柱压问题柱压问题是使用液相色谱过程中需要密切注意的地方，柱压的稳定与色谱图峰形的好坏、柱效、分离效果及保留时间等密切相关。所谓柱压稳定并不是指压力值稳定于一个恒定值而是指压力波动范围在345kPa 以内或在50PSI之间(在使用梯度洗脱时，柱压平稳缓慢的变化是允许的)。压力过高、过低都属于柱压问题。1压力过高这是液相在使用中常见的问题，指的是压力突然升高，1、一般都是由于流路中有堵塞的原因。此时，我们应该分段进行检查。(1).首先断开真空泵的入口处，此时PEEK管里充满液体，使PEEK管低于溶剂瓶，看液体是否自由滴下，如果液体不滴或缓慢滴下，则是溶剂过滤头堵塞。处理方法

2024-01-09 13:30:22

TLC点板，产物极性忽大忽小，原来是这个原因

TLC可以说是我们合成人的眼睛，我们用它判断反应是否发生，用它判断反应体系是否干净。小编Zui近遇到一个现象，同一个反应体系，小编分别用乙酸乙酯/石油醚与二氯甲烷/石油醚两种不同的展开剂进行TLC点板，发现两个点在不同的展开剂中极性出现了反转，不知道大家有没有遇到过。小编也以查了一些资料，与大家分享，希望能对大家有所帮助。TLC上的位置,除了分子的极性外,也得考虑TLC的性质,是硅胶、氧化铝或树脂，因为不同的TLC与分子的作用是不同的，硅胶上有很多羟基，你的物质是通过与硅胶形成氢键-洗脫-再形成氢键这样在板上移动的，这时极性大的物质与硅胶作用强，体现在TLC上就是位置靠下。但对某些树脂，是通

2024-01-07 19:07:10

硅胶层析过柱子的详细介绍

柱层析就是通常所说的过柱子，又叫柱色谱，属于色谱法中使用*广泛的一种方法。对于含有多种有机物的混合样品，用重结晶无法提纯时， 柱层析法可以说是有机实验中*有效的分离手段。实验室中常用的是以硅胶和氧化铝做固定相的吸附柱。硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离，一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附，极性较弱的物质不易被硅胶吸附， 整个层析过程即是吸附、 解吸、 再吸附、 再解吸过程。本文了在使用柱层析时的几个技巧，好好学习，化学实验中分离与提纯的痛苦，将在这里终结！硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了，有时还会有大量的硅胶剩余，浪费硅胶，这主要是对硅胶等固定相的使

2024-01-01 13:46:16

药学实验室178个小技巧

NO1、乙醇溶解主成分后，不能溶解辅料，需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀，取上清夜。（注意，有很多离心管不具塞子，可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心，偏差可达5％），与薄膜过滤法比较，对测定结果没有影响。而且，如果过滤法操作不够快速，乙醇挥发，易影响测定结果。NO2、 检验吲哒帕胺片的含量测定时，采用超声波超声可使片剂更易分散，主成分溶解完全，没有浪费，与研磨转移方法比较，对含量均匀度测定没有影响，且简单方便且更合理。NO3、在做中药材的浸出物的检测时，一定要按标准控制好溶剂的浓度（如乙醇等），否则检验结果会差异很大。NO4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致，无法判断是

2023-12-21 19:14:12

超详细的薄层TLC点板攻略

1、点样是成功分离的关键，怎样提高点样效率？（1）点样圆点小而圆，直径尽量不要超过2mm；（2）在便于显色的前提下，点样量尽量少，同时就要注意点样液体的浓度，防止过载拖尾；（3）点样勿上薄层表面；（4）点样圆点尽量远离薄层边缘，至少相隔3mm，减少边缘效应；（5）所有点样点尽量保持在一条与底边平行的直线上，务必点交叉点；（6）点样完成后，溶剂用吹风机尽量吹干。2、两个点离的太近怎么办？（1）在展开剂中多次展多次；（2）增加展开剂的极性；（3）选择不同体系的展开剂展开。3、TLC显示一个点，是代表只有一个化合物吗？TLC点板显示一个点，有可能是只有一个化合物，但也有特殊情况，一个点里面包含大于

2023-12-19 11:24:54

药学实验室178个小技巧三

NO69、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟，不能因为危险而随便在水浴上加热，这样会使含测结果超过。NO70、作萃取时.如产生乳化,可加入相应的盐类。NO71、在做分析方法验证时，鉴别项的专属性一般都很强，像红外、紫外等，可不做专属性，但是注意显色反应的空白溶液，要保证溶液本身不显色NO72、如果做过三硅三酸镁的检测,是否会遇到这样一个问题:重金属检测时按照标准进行到后,得到的样品呈现红色,与对照品的颜色(黄棕色)无法进行对照，其主要原是因为在此标准中加入酚酞调节溶液的酸碱度，后一步加入硫代已酰胺试液后,溶液显碱性，使酚酞显红色。解决的方法是在后加入盐酸进稍微多加一点,使溶液显酸性,

2023-11-26 19:33:09