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乳山市宏昌新材料有限公司

主营产品:吸附剂

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公司名称:乳山市宏昌新材料有限公司

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化学领域的过柱子是什么意思?柱子干了为什么可怕?

发布时间:2024-01-10 09:32:59

1.什么是柱子?有什么用?


柱子是俗称,标准名称叫做柱色谱,Column Chromatography,CC。

这个是有机实验室Zui基础的分离手段,说这是从事大有机方向的科研人员的一只手都不为过。有机实验的很多反应,并不会像高中教材上的无机实验那样,要么生成一堆沉淀,要么变成气体飞出来,产品自然而然的就分开了,非常干净漂亮。有机实验的反应,大部分情况下是均相的,也就是说产品是混成一团溶在溶剂里面的。同时因为有机反应副产物很多,所以反应结束之后我们得到的一锅东西是个大杂烩,什么都有:没反应掉的底物,反应的副产品,催化剂等等,还有我们要的产品,都是混在一起的。这就需要我们去把这些打混的东西分开,而柱子就是把这些东西分开的方法中应用Zui广泛、适应性Zui强的一种。


至于柱子的原理,打个比方。

前面是一条小巷子,里面全是美女,巷子的一头是一群男生,想要到巷子另一头去。于是这群男生只能从美女堆里面挤过去,于是就会有几种不同的情况:

1)史诗的大师,色即是空,丝毫不受美女的影响,很快就到对面了;

2)精良的贤者,虽然没有慌神,但是也放慢了脚步,第二批到达对面;

3)普通的师傅,明显有点慌神了,但是也跌跌撞撞,第三批到达对面;

4)粗糙的屌丝,受迷惑Zui严重,在人群里走得Zui慢,而且还趁机揩油,Zui后才到巷子另一头。

这样,这一堆男生就被自然而然的分开了。

——这就是柱子的原理,或者说所有的色谱(Chromatography)的原理:利用在流动相冲洗下,不同物质在固定相上“跑的速度的快慢”来将不同物质分离出来(实际上是利用物质在固定相/流动相的分配比的不同,或者说固定相对不同物质的“保留能力”的不同,但是这么说可能更难理解一些)。其中美女就可以认为是柱子的固定相,而男生就是那些待分的产品。


File:Column chromatography se


现在有机实验室Zui常规的柱子是硅胶柱,以硅胶作为固定相的柱子。正向硅胶柱上极性越低的物质爬得越快,反向硅胶柱上极性越大的物质爬的越快,所以使用什么样的硅胶完全看产品混合物的情况。大部分情况下小分子化合物的分离,用正向硅胶柱就可以解决问题了。如果产品的正电荷中心特别多,可能反相柱会更轻松一些。

另外还有氧化铝柱,碱性氧化铝柱可以用来应对需要在高PH环境下分离的产物体系。中性氧化铝柱倾向于保留一些富电子的化合物。酸性氧化铝柱则可以分离一些强酸性的物质。氧化铝柱的吸附性比硅胶要弱,所以如果产品极性特别大,在硅胶上冲不下来了可以试试用氧化铝柱子,说不定会有奇效。


至于凝胶柱,相对硅胶柱和氧化铝柱就属于高科技了。主要是针对高分子产物的分离手段,可以把高分子产品和小分子化合物很快的分开。凝胶柱的原理就相当于固定相是一个“反筛子”:尺寸比较大的分子因为无法进入凝胶内部,所以就从凝胶之间的空隙里面钻下去了,所以跑得更快;而尺寸小的分子则会进入凝胶上的微孔,不会太快被冲下来。这样就可以按照分子的尺寸而将混合物分开。


2.为什么柱子干了很麻烦?


柱子是有机实验室非常关键的东西,很多时候只有过完柱子、得到纯净的产品之后才能说明整个反应有意义。同时过柱子又是一个十分费时费精力的工作:一根柱子普遍需要过数个小时甚至更长时间。我们实验室做一些量特别小的反应,也就Zui多几百mg,Zui后的也需要至少一个上午的时间才能完整的过完一根柱子;如果是更加复杂的天然提取物的分离工作,那么一根柱子过几天都是经常会有的事情。

虽然耗时这么长,也并不意味着你可以把柱子放那儿不管然后自己去干别的——柱子必须要一直盯着才行。你需要隔一段时间点板(TLC,薄层色谱)来看现在柱子里出来的东西到底是什么:有的时候前面一个组分和后面一个组分之间就差那么四五滴,你要是错过了,那就可能全白费了——尤其是对那些试管不多,习惯用烧瓶或者锥形瓶接产品的实验室。


而柱子干了,硅胶里面可能就会混进去非常多的气泡,这样产品就很难分开。对于一些要求高产率的课题来说,干一次柱子的结果可能是产率直接掉十个点、或者减半——这样的打击非常致命,很多时候搞不好是要返工从头做的。虽然可以拿高极性的溶剂把硅胶里面残余的产品泡出来,不过这样损失不小。有的时候是做了好几步反应到Zui后得到那么一点,几百毫克产品,然后过柱子的时候不小心柱子干了,然后泡也没泡出来多少,那要从头返工的话或许就又是一周甚至一个月的时间过去了。

不过如果只是得到产物就行,不用过分纠结产率的那种反应(比如做小分子功能材料,只需要得到那么一点东西,足够检测其性能就可以了,产率并不是需要考虑的首要因素),干了柱子的话,好好处理一下问题也不大的。干柱子是个问题主要是针对方法学和合成实验室来说的。


3.编后话


过柱子是非常累和枯燥的一件事,但是又是几乎每个大有机方向的科研人员和研究生都逃不开的一件事——这也是没办法的事情。哪怕制备色谱,其应用局限性也很大,还有成本因素,所以也无法完全取代手工柱子。


不过,虽然装柱子的时候都非常烦躁,但是Zui终出产品的时候,还是很有成就感的。我们实验室做的很多反应的产物都有荧光,有的时候直接拿紫外灯照柱子,柱子里面的产品也会阶段性的有荧光,这也算是苦中作乐吧——而且还有一点好处,就是如果在柱子里看不到荧光,那说明反应失败了,柱子也不用过了,直接重开吧。

硅胶层析过柱子的详细介绍
柱层析就是通常所说的过柱子,又叫柱色谱,属于色谱法中使用*广泛的一种方法。对于含有多种有机物的混合样品,用重结晶无法提纯时, 柱层析法可以说是有机实验中*有效的分离手段。实验室中常用的是以硅胶和氧化铝做固定相的吸附柱。硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附, 整个层析过程即是吸附、 解吸、 再吸附、 再解吸过程。本文了在使用柱层析时的几个技巧,好好学习,化学实验中分离与提纯的痛苦,将在这里终结!硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了,有时还会有大量的硅胶剩余,浪费硅胶,这主要是对硅胶等固定相的使}
2024-01-01 13:46:16
有机溶剂极性总结
合成化学离不开溶剂,比如其可以作为反应介质,过柱子纯化可以作为洗脱剂,萃取也需要等等。TLC点板需要我们配置展开剂,那么这就需要我们了解各种溶剂的性质和极性大小,具体如下:有机溶剂极性表常用混合溶剂极性顺序常用混合溶剂1) 乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 2) 乙 醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标}
2024-01-18 16:39:26
药学实验室178个小技巧三
NO69、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟,不能因为危险而随便在水浴上加热,这样会使含测结果超过。NO70、作萃取时.如产生乳化,可加入相应的盐类。NO71、在做分析方法验证时,鉴别项的专属性一般都很强,像红外、紫外等,可不做专属性,但是注意显色反应的空白溶液,要保证溶液本身不显色NO72、如果做过三硅三酸镁的检测,是否会遇到这样一个问题:重金属检测时按照标准进行到后,得到的样品呈现红色,与对照品的颜色(黄棕色)无法进行对照,其主要原是因为在此标准中加入酚酞调节溶液的酸碱度,后一步加入硫代已酰胺试液后,溶液显碱性,使酚酞显红色。解决的方法是在后加入盐酸进稍微多加一点,使溶液显酸性,}
2023-11-26 19:33:09
药学实验室178个小技巧二
NO59、采用薄层法进行检测时,可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁,使展开剂充分预饱和,这样可取得较好的展开效果。 NO60、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解,可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。 NO61、高效液相色谱柱的维护:a.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度);b.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围;c.避免流动相组成及极性的剧烈变化;d.流动相使用前必须经脱气和过滤处理;e.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存于甲醇或乙腈}
2024-01-13 15:10:35
药学实验室178个小技巧
NO1、乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果。NO2、 检验吲哒帕胺片的含量测定时,采用超声波超声可使片剂更易分散,主成分溶解完全,没有浪费,与研磨转移方法比较,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。NO3、在做中药材的浸出物的检测时,一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等),否则检验结果会差异很大。NO4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是}
2023-12-21 19:14:12
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