欢迎来到全天候!
注册
全天候首页

乳山市宏昌新材料有限公司

主营产品:吸附剂

18769107010

公司名称:乳山市宏昌新材料有限公司

联 系 人 :谭先生 联系电话:18769107010

联系我们

药学实验室178个小技巧二

发布时间:2024-01-13 15:10:35

NO59、采用薄层法进行检测时,可在展开前在展开室四周用略低于展开室高度的滤纸贴在内壁,使展开剂充分预饱和,这样可取得较好的展开效果。 NO60、做格列吡嗪片含量时对照品不容易溶解,可在溶剂里面少加一点0.1mol的氢氧化钠溶液使对照品溶解后再定溶。 NO61、高效液相色谱柱的维护:a.使用预柱保护分析柱(硅胶在极性流动相/离子性流动相中有一定的溶解度);b.大多数反相色谱柱的pH稳定范围是2-7.5,尽量不超过该色谱柱的pH范围;c.避免流动相组成及极性的剧烈变化;d.流动相使用前必须经脱气和过滤处理;e.如果使用极性或离子性的缓冲溶液作流动相,应在实验完毕柱子冲洗干净,并保存于甲醇或乙腈中;f.氯化物的溶剂对其有一定的腐蚀性,故使用时要注意,柱及连接管内不能长时间存留此类溶剂,以避免腐蚀。 NO62、1、萃取过程产生的乳化,在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置桌上。比用热布包裹的效果好和快。2、只有药品性质稳定,可以将振摇工作交给超声仪器超声。即舒服、测定效果又好。如果药品性质不是很稳定,可以将其放在恒温振荡仪中。不设温度就好了,加上浴盖又避光、摇得又均匀。3、清洗移液管等细长玻璃器具,冲洗要反其道进行。将尖头对着水柱清洗,省力很多。 NO63、在做人参皂苷RB1和黄芪甲苷时,如果同实验室中酸的浓度很高,这两个成分都会分解,从而测不出含量,所以应避免和挥酸时同时进行含量前处理。 NO64、做阿奇霉素片的溶出度时,用硫酸溶液(75--100)显色时,所用的硫酸浓度一定要够,好用新开瓶的,显完色后应是金黄色的,否则可能是淡黄色的。测得的结果也低。 NO65、用HPLC法测物质含量时,温度的控制是很重要,好用有柱温箱的,如果没有就要装空调保持恒温后再测定。但不至于一定出现基线飘移,更多时候是保留时间的变化,对结果影响也不一定,有时不会影响准确度。 NO66、萃取过程产生的乳化,在乳化不是太严重情况下将分液漏斗水平放置在水浴锅的孔上,用水蒸汽加热也是有效果的。 NO67、在做中药材的浸出物的检测时,药材的颗粒大小要过筛,过大的块状影响浸出效果。NO68、铺聚酰胺板时其中粘合剂宜选用可溶性淀粉,可溶性淀粉先溶于热水中,晾凉后加入聚酰胺粉研磨就OK了。铺出来的板子没什么裂纹。聚酰胺粉大概0.7克左右,加可溶性淀粉0.3克左右溶于10毫升左右的水中。这可是我自己铺了很多次得出来的经验。只能用可溶性淀粉作粘合剂。

硅胶层析过柱子的详细介绍
柱层析就是通常所说的过柱子,又叫柱色谱,属于色谱法中使用*广泛的一种方法。对于含有多种有机物的混合样品,用重结晶无法提纯时, 柱层析法可以说是有机实验中*有效的分离手段。实验室中常用的是以硅胶和氧化铝做固定相的吸附柱。硅胶层析法的分离原理是根据物质在硅胶上的吸附力不同而得到分离,一般情况下极性较大的物质易被硅胶吸附,极性较弱的物质不易被硅胶吸附, 整个层析过程即是吸附、 解吸、 再吸附、 再解吸过程。本文了在使用柱层析时的几个技巧,好好学习,化学实验中分离与提纯的痛苦,将在这里终结!硅胶的使用初做柱层析很容易把柱子装得长了或短了,有时还会有大量的硅胶剩余,浪费硅胶,这主要是对硅胶等固定相的使}
2024-01-01 13:46:16
有机溶剂极性总结
合成化学离不开溶剂,比如其可以作为反应介质,过柱子纯化可以作为洗脱剂,萃取也需要等等。TLC点板需要我们配置展开剂,那么这就需要我们了解各种溶剂的性质和极性大小,具体如下:有机溶剂极性表常用混合溶剂极性顺序常用混合溶剂1) 乙酸乙酯/己烷:常用浓度0~30%。但有时较难在旋转蒸发仪上完全除去溶剂。 2) 乙 醚/戊烷体系:浓度为0~40%的比较常用。在旋转蒸发器上非常容易除去。 乙醇/己烷或戊烷:对强极性化合物5~30%比较合适。 二氯甲烷/己烷或戊烷:5~30%,当其他混合溶剂失败时可以考虑使用。 3) 将1~2mL选定的溶剂体系倒入展开池中,在展开池中放置一大块滤纸。 4) 将化合物在标}
2024-01-18 16:39:26
药学实验室178个小技巧三
NO69、做红氧化铁含量测定时一定要用盐酸煮沸几分钟,不能因为危险而随便在水浴上加热,这样会使含测结果超过。NO70、作萃取时.如产生乳化,可加入相应的盐类。NO71、在做分析方法验证时,鉴别项的专属性一般都很强,像红外、紫外等,可不做专属性,但是注意显色反应的空白溶液,要保证溶液本身不显色NO72、如果做过三硅三酸镁的检测,是否会遇到这样一个问题:重金属检测时按照标准进行到后,得到的样品呈现红色,与对照品的颜色(黄棕色)无法进行对照,其主要原是因为在此标准中加入酚酞调节溶液的酸碱度,后一步加入硫代已酰胺试液后,溶液显碱性,使酚酞显红色。解决的方法是在后加入盐酸进稍微多加一点,使溶液显酸性,}
2023-11-26 19:33:09
药学实验室178个小技巧
NO1、乙醇溶解主成分后,不能溶解辅料,需要过滤。采用离心方法使辅料沉淀,取上清夜。(注意,有很多离心管不具塞子,可用柔软的塑料薄膜袋扎橡皮筋做塞子。没有塞子离心,偏差可达5%),与薄膜过滤法比较,对测定结果没有影响。而且,如果过滤法操作不够快速,乙醇挥发,易影响测定结果。NO2、 检验吲哒帕胺片的含量测定时,采用超声波超声可使片剂更易分散,主成分溶解完全,没有浪费,与研磨转移方法比较,对含量均匀度测定没有影响,且简单方便且更合理。NO3、在做中药材的浸出物的检测时,一定要按标准控制好溶剂的浓度(如乙醇等),否则检验结果会差异很大。NO4、当液相鉴别中供试品与对照品出峰时间不一致,无法判断是}
2023-12-21 19:14:12
超详细的薄层TLC点板攻略
1、点样是成功分离的关键,怎样提高点样效率?(1)点样圆点小而圆,直径尽量不要超过2mm;(2)在便于显色的前提下,点样量尽量少,同时就要注意点样液体的浓度,防止过载拖尾;(3)点样勿上薄层表面;(4)点样圆点尽量远离薄层边缘,至少相隔3mm,减少边缘效应;(5)所有点样点尽量保持在一条与底边平行的直线上,务必点交叉点;(6)点样完成后,溶剂用吹风机尽量吹干。2、两个点离的太近怎么办?(1)在展开剂中多次展多次;(2)增加展开剂的极性;(3)选择不同体系的展开剂展开。3、TLC显示一个点,是代表只有一个化合物吗?TLC点板显示一个点,有可能是只有一个化合物,但也有特殊情况,一个点里面包含大于}
2023-12-19 11:24:54
免责声明:
乳山市宏昌新材料有限公司 所提供的公司介绍、产品信息等相关信息均有乳山市宏昌新材料有限公司自行负责,商品内容真实性、准确性、合法性由乳山市宏昌新材料有限公司完全承担,全天候商务网对此不承担任何保证责任。